Instrumentierte Eindringprüfung – Härteprüfung

Der Härteprüfer von Rtec Instruments ist der nächste Schritt bei der Charakterisierung von Materialien im kleinen Maßstab.

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Einführung der instrumentierten Eindringprüfung

Seit Tabor in seinem Buch von 1951 die Härte als Anpressdruck definierte, haben sich die Härteprüfer dahingehend weiterentwickelt, dass sie viele verschiedene Härteskalen (Brinell, Vickers, Rockwell…) für unterschiedliche Materialien und Anwendungen bereitstellen. Diese Härteprüfer bieten jedoch nur eine Eigenschaft: Härte. Darüber hinaus hat die Miniaturisierung der Elektronik Materialwissenschaftler dazu veranlasst, Materialeigenschaften an immer kleineren Proben zu untersuchen.

Basierend auf der Beziehung zwischen aufgebrachter Kraft und gemessener Tiefe wurde eine neue Technik vorgeschlagen. Es wird Tiefensensoreindruck (DSI) oder instrumentierte Eindringprüfung („Instrumented Indentation Testing: IIT)“ genannt und liefert sowohl die Indentation-Härte als auch den Elastizitätsmodul des getesteten Materials. IIT geht beim Härtetest noch einen Schritt weiter.

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Grenzen der konventionellen Methoden

Ingenieure sind es gewohnt, den Elastizitätsmodul aus einem Zugversuch und die Härte aus einem Härteprüfgerät zu ermitteln. Dies funktioniert gut für die meisten Schüttgüter. Die Miniaturisierung der gesamten Unterhaltungselektronik zwingt die Ingenieure jedoch dazu, Modul und Härte in einem viel kleineren Maßstab und mit viel kleineren Proben zu messen. Die Ermittlung des Moduls einer 50 Mikrometer dicken Schicht auf einem Produkt ist mit einer Zugprüfmaschine sehr schwierig, wenn nicht gar unmöglich.

Außerdem beruhen die meisten Härteprüfgeräte auf der optischen Beobachtung und Messung eines Eindrucks unter einem Mikroskop. Dies führt aufgrund der unterschiedlichen Vergrößerungen des Mikroskops zu Bedienungsfehlern und Unsicherheiten. Diese Messungen werden extrem schwierig, wenn der Eindruck nur wenige Mikrometer groß ist. Dies erklärt, warum die traditionelle Härtemessung bei kleinen Kräften und kleinen Materialvolumina an ihre Grenzen stößt.

Methode der instrumentierte Eindringprüfung

Wie bei einer Härteprüfung wird eine Diamantspitze mit zunehmender Kraft in die Probe gedrückt (Abbildung 1). Wenn eine maximale Kraft (oder Eindringtiefe) erreicht ist, wird die Kraft zurückgezogen, um die Spitze von der Oberfläche abzuheben. Sowohl bei der Belastung als auch bei der Entlastung der Oberfläche wird die vertikale Eindringtiefe der Spitze aufgezeichnet.

Diamond tip pushed into sample during instrumented indentation

Abbildung 1: Eindringung in eine Probe

example of Load vs Displacement indentation curve

Abbildung 2: Kraft-Eindringtiefe-Kurve der instrumentierte Eindringprüfung

Sowohl die Kraft als auch die Eindringtiefe in die Probe werden in einem Diagramm aufgetragen, wie in Abbildung 2 dargestellt. Diese Kurven von Kraft und Eindringtiefe werden dann zur Berechnung des Elastizitätsmoduls und der Härte der geprüften Probe verwendet.

Analyse der Prüfungen

Die Härte H_IT ist ein Anpressdruck. Sie wird berechnet, indem man die maximale Kraft F_m, die auf die Probe ausgeübt wird, durch die Querschnittsfläche A_p der Spitze bei dieser maximalen Tiefe h_m dividiert. Die maximale Kraft ergibt sich aus der Kurve Last/Eindringtiefe. Die Querschnittsfläche wird anhand der maximalen Tiefe h_m die von der Spitze erreicht wird, und der Geometrie der verwendeten Spitze berechnet.

Values of Load displacement curve used for hardness calculation

Abbildung 3: Werte der für die Härteberechnungen verwendeten Last-Eindringtiefe-Kurve

Stiffness measured from load vs displacement

Abbildung 4: Steifigkeit gemessen anhand der Last-Eindringtiefe-Kurve verwendet für die Berechnung des Elastizitätsmoduls

Während des Entlastungsteils der Prüfung, wenn die Spitze zurückgezogen wird, ist die einzige Kraft, die auf die Spitze wirkt, die elastische Reaktion der Probe. Daher ist die Entlastungskurve repräsentativ für die elastische Erholung des geprüften Materials. Die Steigung der Entlastungskurve wird extrahiert und entspricht der Steifigkeit S des Materials. Diese Steifigkeit wird dann in Verbindung mit der Querschnittsfläche A_p zur Berechnung des Elastizitätsmoduls E_IT verwendet.

Viele andere Messungen können an den Kraft-Eindringtiefe-Kurven vorgenommen werden und sind in den Normen für instrumentierte Eindringprüfung ASTM E2546 & ISO 14577 beschrieben.

Testergebnisse der instrumentierten Eindringprüfungen

Viele verschiedene Materialien können mit Hilfe der instrumentierten Eindringprüfung geprüft werden. Diese Technik hat sich bewährt und bietet eine einfachere Möglichkeit zur Ermittlung von Elastizitätsmodul und Härte von Proben, die mit herkömmlichen Prüfgeräten nur schwer zu prüfen wären.

Eindrücken von Gläsern

Gläser werden häufig auf ihre Stabilität geprüft. Abbildung 5 zeigt die Kraft-Eindringtiefen-Kurven von 10 Eindrücken, die mit 1 N auf ein Stück Schmelzquarz aufgebracht wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgeführt.

	Average	Standard Deviation	Standard Deviation %
HIT (Gpa)	10.99	0.27	2.46%
Er (Gpa)	74.67	1.15	1.54%
EIT (Gpa)	72.68	1.19	1.64%

Tabelle 1: Ergebnisse für Quarzglas

indentation curves of 10 indents in fused quartz

Abbildung 5: Kurven von 10 Eindrücken in geschmolzenem Quarz.

indentation curves for indents at different loads for steel sample

Abbildung 6: Kurven für Eindrücke bei unterschiedlichen Belastungen für Stahlproben

Eindrücken von Metallen

Metalle weisen sowohl im elastischen als auch im plastischen Bereich eine größere Bandbreite an Eigenschaften auf. Abbildung 6 zeigt die Last-Eindringtiefe-Kurven für eine Stahlprobe, die mit verschiedenen Lasten getestet wurde, um die mögliche Veränderung der Eigenschaften in Abhängigkeit von der Tiefe zu untersuchen.

Eindrücken von Polymeren

Polymere können auch durch instrumentierte Eindringprüfung charakterisiert werden, wie in Abbildung 7 für eine PMMA-Probe gezeigt, die an 10 verschiedenen Stellen getestet wurde.

Abbildung 7: Eindrück einer Vickerspitze in eine PMMA-Probe

indentation curves for 10 indents on PMMA sample

Abbildung 8: Kurven für 10 Eindrücke auf PMMA-Proben

In manchen Situationen sind noch herkömmliche Härtemessungen erforderlich. Die Kombination des Härte-Messkopfes mit dem Lambda-Profilometer ermöglicht eine vollständige Messung des im Material hinterlassenen Eindrucks. Dies ermöglicht die Berechnung der Härte auf traditionellen Skalen wie Vickers, Brinell, Rockwell oder anderen. Nach den Eindrücken kann das Gerät automatisch die Bilder jedes Eindrucks für die weitere Analyse erfassen.

Rtec-Instruments Indentation Software Analysis

Abbildung 9: Direkte Messungen der Vickers-Härte in der Rtec-Instruments-Software unter Verwendung eines erfassten konfokalen Bildes.

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Schlussfolgerungen

Die instrumentierte Eindringprüfung ist der nächste Schritt in der Materialcharakterisierung im kleinen Maßstab. Er ist aus der Härteprüfung hervorgegangen und hebt die Eindringprüfung auf eine neue Ebene, indem er den Elastizitätsmodul und andere Eigenschaften liefert. Im Vergleich zu seinem Vorgänger, dem Härteprüfgerät, bietet der instrumentierte Eindringprüfung eine vollautomatische Messung von Härte und E-Modul mit höherer Präzision. Die instrumentierte Eindringprüfung ist die einzige Möglichkeit, mechanische Eigenschaften für kleine Proben und komplexe Materialsysteme zu ermitteln.
Die Kombination aus dem Eindringkörper und dem Profilometer ermöglicht eine unvergleichliche Messung und Visualisierung von Eindrücken.

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Referenzen

Oliver, W. and Pharr, G. (1992). An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal of Materials Research, 7(06), pp. 1564–1583.

Oliver, W. and Pharr, G. (2004). Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. Journal of Materials Research, 19(1), pp. 3–20.

International Standards Office (2015). ISO 14577-1 Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Geneva: ISO.

ASTM International (2015). ASTM E2546 – 15 Standard Practice for Instrumented Indentation Testing. Conshohocken: ASTM.