インストゥルメテッド・インデンテーション

新しい小規模での材料特性評価です。

製品

3

Home > インデンテーション、スクラッチ試験機 > アプリケーション > インストルメンテッド・インデンテーション

インストゥルメテッド・インデンテーション

Taborが1951年の著書で硬度を接触圧力として定義して以来、硬度テスターは、さまざまな材料や用途にさまざまな硬度スケール（ブリネル、ビッカース、ロックウェルなど）を提供するように進化してきました。ただし、これらの硬度計は、硬度という1つの特性しか提供しません。さらに、電子機器の小型化により、材料科学者はますます小さなサンプルの材料特性を調査する必要がありました。

1992年にGeorge PharrとWarren Oliverが顧問のBill Nixの仕事を続けて新しい技術を提案しました。深さ検知圧痕（Depth sensing indentation）または計装押込み試験（Instrumented Indentation Testing）と呼ばれるこの新しい技術は、試験される材料の圧痕硬度と弾性率の両方を提供します。 IITは硬度テストをさらに一歩進めます。

ご質問はございますか

+81-50-5896-9916

メール

テスト

引張試験から弾性率を取得し、硬さ試験機から硬さを取得するために使用されます。これは、ほとんどのバルクおよび大きなサンプル材料に適しています。しかし、すべての家庭用電化製品の小型化により、はるかに小さなスケールで、はるかに小さなサンプルで弾性率と硬度を測定する必要があります。製品に堆積した50ミクロンの厚さのフィルムの弾性率を取得することは、不可能ではないにしても、引張試験機では非常に複雑です。

さらに、ほとんどの硬さ試験機は、顕微鏡下でのくぼみの光学的観察と測定に依存しています。これにより、顕微鏡で利用できる倍率が異なるため、オペレーターのエラーと不確実性が生じます。インデントの幅がわずか数ミクロンの場合、これらの対策は非常に困難になります。これは、従来の硬度が小さな力と小さな材料量で限界に達する理由を説明しています。

インデンテーション

硬さ試験と同様に、ダイヤモンドの先端を力を増してサンプルに押し込みます（Figure 1）。最大力（または最大変位）に達すると、力が引き抜かれ、チップが表面から持ち上げられます。表面のロードとアンロードの両方で、チップの垂直方向の変位が記録されます。

Diamond tip pushed into sample during instrumented indentation

Figure 1: サンプル

example of Load vs Displacement indentation curve

Figure 2: 荷重と変位の押し込み曲線

Figure 2に示す通りサンプルへの力と変位の両方が1つのグラフにプロットされます。次に、これらの荷重と押し込み深さの曲線を使用して、テストしたサンプルの弾性率と硬度を計算します。

試験分析

硬度H_ITは接触圧力であり、サンプルに加えられた最大力F_mを、この最大深さh_mでの先端の断面積A_pで割ることによって計算されます。最大力は、荷重/変位曲線から取得されます。断面積は、チップが到達する最大深さh_mと使用されるチップの形状を使用して計算されます。

Values of Load displacement curve used for hardness calculation

Figure 3: 硬度計算に使用される荷重/変位曲線の値

Stiffness measured from load vs displacement

Figure 4: 荷重/変位曲線から測定された剛性
弾性率の計算に使用

加重の無い間のチップが引き抜かれるときに、チップにかかる力はサンプルの弾性応答のみです。したがって、除荷曲線は、テストされた材料の弾性回復を表しています。除荷曲線の勾配が抽出され、材料の剛性Sに対応します。次に、この剛性を断面積A_pと組み合わせて使用して、弾性率E_ITを計算します。

荷重変位曲線に対して他の多くの測定を行うことができ、計装インデントASTME2546およびISO14577の規格に記載されています。

インストゥルメテッド・インデンテーション　試験結果

インストゥルメティッド・インデンテーションを使用して、さまざまな材料をテストできます。この手法は十分に証明されており、従来の試験装置では試験が困難であったサンプルの弾性率と硬度を取得するためのより簡単な方法を提供します。

ガラス

ガラスはしばしばその安定性についてテストされます。 Figure 5は、ヒューズクォーツの1Nに対して行われた10個のインデントの荷重変位曲線を示しています。結果をTable 1に示します。

	Average	Standard Deviation	Standard Deviation %
HIT (Gpa)	10.99	0.27	2.46%
Er (Gpa)	74.67	1.15	1.54%
EIT (Gpa)	72.68	1.19	1.64%

Table 1: インデント結果

indentation curves of 10 indents in fused quartz

Figure 5: 10個のインデントのインデント曲線

indentation curves for indents at different loads for steel sample

Figure 6: 鋼サンプルのさまざまな荷重でのくぼみのくぼみ曲線

金属

金属は、弾性と塑性の両方の領域で幅広い特性を備えています。 Figure 6は、深さの関数としての特性の可能な変化を調査するために、さまざまな荷重でテストされた鋼サンプルの荷重変位曲線を示しています。

ポリマ

ポリマーは、10か所の異なる場所でテストされたPMMAサンプルについて、Figure7に示すようにインデントによって特徴付けることもできます。

Figure 7: PMMAサンプルのビッカースチップからのインデント

indentation curves for 10 indents on PMMA sample

Figure 8: PMMAサンプルの10個のインデントのインデント曲線

状況によっては、従来の硬度測定が依然として必要です。圧子ヘッドとラムダプロファイラーの組み合わせにより、材料に残っているくぼみを完全に測定できます。これにより、ビッカース、ブリネルなどの従来のスケールで硬度を計算できます。インデントに続いて、機器はさらに分析するために各インデントの画像を自動的に取得できます。

Rtec-Instruments Indentation Software Analysis

Figure 9: 取得した共焦点画像を使用したRTEC機器ソフトウェアでのビッカース硬度の直接測定。

N

結論

Instrumented indentationは、小規模での材料特性評価の次のステップです。硬度、試験から生まれ、弾性率やその他の特性を提供する新しいレベルへの圧痕試験が必要です。その祖先である硬度計と比較して、instrumented indenterは、より高い精度で硬度と弾性率の完全自動測定を提供します。小さなサイズのサンプルや複雑な材料システムの機械的特性を取得する唯一の方法です。
圧子とプロファイラーの組み合わせは、比類のない測定と圧痕の視覚化を提供します。

\

参考文献

Oliver, W. and Pharr, G. (1992). An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal of Materials Research, 7(06), pp. 1564–1583.

Oliver, W. and Pharr, G. (2004). Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and refinements to methodology. Journal of Materials Research, 19(1), pp. 3–20.

International Standards Office (2015). ISO 14577-1 Metallic materials — Instrumented indentation test for hardness and materials parameters. Geneva: ISO.

ASTM International (2015). ASTM E2546 – 15 Standard Practice for Instrumented Indentation Testing. Conshohocken: ASTM.