引言
通过PVD（物理气相沉积）或CVD（化学气相沉积）技术沉积的陶瓷涂层——本文中称为“硬质涂层”——因其耐磨、耐腐蚀及低摩擦特性而被广泛应用。 此外，多种参数会影响其耐磨性、摩擦性能和耐化学腐蚀性。这些参数包括成分、微观结构、厚度、内应力、附着力、硬度、延展性、韧性和热稳定性。
PVD 涂层的典型应用：可转位刀片和切削刀具
表征硬质涂层力学性能的方法有多种。摩擦学测试可获取摩擦系数与磨损行为等关键信息，对实际应用具有重要意义。仪器化压痕测试则可提供硬度与弹性模量等力学参数。然而，上述方法均无法对沉积工艺的质量控制提供有效的参考依据。
划痕试验能够测定涂层的附着力与抗划伤性能，从而为评估涂层-基体系统的机械完整性提供不可替代的信息。基于此，本应用说明将对划痕试验方法在质量控制中的多个应用维度进行详细阐述。
测试原理
在零部件制造过程中，确保批次间产品的一致性至关重要。划痕测试能够对硬质涂层的关键性能进行精确量化，包括涂层附着力、内应力分布均匀性以及沉积工艺质量（如基材清洁度、表面状态和沉积设备运行状况）。
对于硬质涂层的质量控制，主要参考标准是 ISO 20502（以及 ASTM C1624-05）。该标准对划痕试验的定义如下：
“划痕试验用于评价涂层表面的机械完整性。其方法为采用规定几何形状的划痕头（通常为洛氏 C 型金刚石），在涂层-基体表面以恒定或递增的法向力进行划擦。涂层的失效可通过光学显微镜直接观察，亦可借助声发射信号和/或摩擦力信号进行识别。”
划痕测试可采用恒定法向力或递增法向力两种模式。递增力模式的优点在于，通过单次测试即可确定发生内聚力和/或附着力失效所对应的临界载荷，进而获得临界应力值。通过一次相对快速的测试，即可测定涂层附着力失效的临界载荷，如图所示。 3.
表征方法
“对划痕头施加的载荷旨在促使涂层-基体系统发生附着力失效和/或内聚失效。”
不同失效模式之间的差异具有重要的观察价值：附着力失效（表现为涂层-基体界面处的分层剥落，常见于 DLC 涂层）与内聚力失效（表现为涂层内部的碎裂剥落，常见于 TiN 涂层）能够为评估样品的机械强度提供有价值的参考信息（见图 4）。
“划痕试验中导致涂层-基体系统失效的驱动力，包括弹-塑性压痕应力、摩擦应力以及涂层内部存在的残余内应力三者的综合作用。涂层发生失效时所对应的法向载荷，即为临界法向力 Lc。”
因此，临界法向力 Lc 反映了涂层-基体系统（包括多层涂层-基体体系）的机械完整性。该系统所承受的力学应力分布可如图 X 所示进行示意性表示。 5.
“ 在划痕测试中，通常以临界法向力 Lc₁ 表征裂纹的初始萌生，以临界法向力 Lc₂ 表征涂层脱落的起始。一般而言，测试过程中可观察到一系列失效模式，这些失效模式可用于研究涂层表面的力学行为，其中第 n 种失效模式起始时所对应的法向力即为临界法向力 Lcₙ。”
通常，Lc₁ 对应首次裂纹萌生时的临界法向力，Lc₂ 对应首次分层或碎裂剥落起始的临界法向力，而 Lc₃ 则对应完全分层时的临界法向力。图 6a–c 分别展示了 Lc₁、Lc₂ 和 Lc₃ 的典型示例。
三个主要临界法向力 Lc(n) 中，有可能存在某个临界力无法通过光学观察清晰识别，或难以借助可选传感器（声发射或摩擦力）之一进行有效检测。通过一次简短的预测试，可快速确定最适合质量控制过程中进行便捷检测的参数组合（如光学观察、声发射、摩擦力和/或压入深度）。
临界法向力 Lc(n) 的判定——即通常所称的临界载荷 Lc(n)——可能是整个测试过程中最易受到主观解读影响的环节。这一挑战可能体现在以下两个方面：
- 检测难度：硬质涂层中的典型裂纹可通过声发射（AE）传感器检测，但可能难以通过光学观察辨别。因此，值得研究哪种检测方法（显微镜、压入深度、声发射或摩擦力）对于这种检测更有价值;
- 解读差异：某些失效模式可能因操作人员的不同而产生不同的理解与判定。
然而在质量控制中，上述偏差可通过前期研究从源头上加以消除。特定涂层-基体组合的失效模式具有高度可重复性（例如 TiN 涂层通常呈现典型的内聚力失效，而 DLC 涂层则更倾向于附着力失效）。因此，在确定哪些 Lc(n) 具有实际参考意义时也更加明确，不易产生歧义。
压头尖端表征
在划痕试验方法中，一个容易被忽略的关键实验参数是球形压头尖端的精确几何尺寸及其定期校准。
该试验本质上涉及球锥形压头与涂层表面之间的剧烈机械相互作用，测试结果对局部接触面积的微小变化极为敏感。因此，对压头尖端状态进行定期检查具有极其重要的意义。
Rtec Instruments 在划痕试验系统中集成了共聚焦显微模块，可通过高分辨率三维成像对压头尖端进行快速检查，轻松识别尖端的损伤或污染物。通过超声波清洗和/或机械抛光对压头进行定期清洁，可有效保障划痕测试过程中接触面积的一致性与可靠性。该清洁与检查流程可纳入划痕测试的标准控制程序之中。
多程划痕测试或摩擦学测试
试样在同一划痕轨迹内，在恒定的亚临界法向载荷作用下承受重复划擦。测试载荷采用渐进式划痕模式所确定临界法向力的 50%，压头划行速度为 10 mm/min，划痕长度不小于 3 mm，试样持续测试直至发生失效。该模式属于低周疲劳型接触，较单程划痕更接近实际服役工况，同时也更接近摩擦学测试的本质。在此模式下，划痕测试仪可等效为一台线性往复振荡式摩擦磨损试验机使用。
图 11a. TiN 上 15 N 恒定载荷多程划痕的演变
图 11b. TiN 涂层上 15 N 多程恒定划痕测试中的轮廓叠加
图 11c. 15 N 下多程扫描的三维图像
划痕测试法在质量控制中的价值与结论
划痕试验所涉及的涂层-基体系统关键参数包括：基体与涂层的力学性能、涂层厚度、残余内应力，以及涂层与压头尖端之间的摩擦系数。在硬质涂层的质量控制中，沉积工艺的任何细微变化均可通过划痕测试被准确识别。
需要特别指出的是，试样所代表的实际上是涂层与基体构成的整体系统。因此，划痕测试结果高度依赖于两者综合性能的协同作用。例如，涂层厚度的变化会引起残余内应力的改变，进而影响划痕测试中所测得的临界载荷值。同时，基体的硬度与弹性模量也对涂层内产生的弹性变形具有显著影响。
因此，随着基体硬度的增加，临界载荷值呈上升趋势。涂层厚度同样对测试结果产生影响，但该影响在对数尺度上更为显著。因此，必须将试样视为涂层-基体系统共同作用的整体。
摩擦磨损试验机与压痕测试仪能够提供 PVD 或 CVD 涂层的力学性能信息。然而，上述方法均无法对沉积工艺的质量控制提供有意义的参考。划痕测试则不同，它不仅可测量涂层附着力，还能反映涂层-基体系统的整体机械强度。因此，划痕测试是确保沉积工艺一致性与可重复性的最具价值的质控手段。
