Einleitung
Keramikbeschichtungen, die mittels PVD- (Physical Vapor Deposition) oder CVD-Verfahren (Chemical Vapor Deposition) aufgebracht werden – hier als „Hartbeschichtungen“ bezeichnet –, finden aufgrund ihrer Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit sowie ihrer geringen Reibungseigenschaften breite Anwendung. Darüber hinaus beeinflussen verschiedene Parameter ihre Verschleiß-, Reibungs- und Chemikalienbeständigkeit. Dazu zählen Zusammensetzung, Mikrostruktur, Schichtdicke, innere Spannungen, Haftfestigkeit, Härte, Duktilität, Zähigkeit und thermische Stabilität.
Typische Anwendungsbereiche von PVD-Beschichtungen: Schneideinsätze und Zerspanungswerkzeuge
Es gibt verschiedene Methoden zur Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften von Hartbeschichtungen. Tribologische Messungen liefern darüber hinaus nützliche Informationen zu Reibungskoeffizienten und Verschleiß – wesentliche Eigenschaften für praktische Anwendungen. Instrumentierte Eindrückversuche liefern zusätzlich Informationen zu Härte und Elastizitätsmodul. Keine dieser Methoden liefert jedoch aussagekräftige Informationen zur Qualitätskontrolle des Abscheidungsprozesses.
Mit dem Kratztest werden die Haftfestigkeit und die Kratzfestigkeit der Beschichtung gemessen, wodurch sich unübertroffene Erkenntnisse über die mechanische Integrität des Beschichtungs-Substrat-Systems gewinnen lassen. In diesem Anwendungshinweis werden daher verschiedene Aspekte der Kratztestmethode für die Qualitätskontrolle ausführlich erläutert.
Grundsätze der Prüfung
Bei der Fertigung von Bauteilen ist es von größter Bedeutung, dass jedes Mal identische Teile hergestellt werden. Kratztests ermöglichen darüber hinaus eine präzise Quantifizierung der Leistungsfähigkeit von Hartbeschichtungen – einschließlich der Haftfestigkeit, der Gleichmäßigkeit der inneren Spannungen und der Qualität des Beschichtungsprozesses (Reinigung des Substrats, Oberflächenqualität, Zustand der Beschichtungsanlagen).
Für die Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen gilt in erster Linie die Norm ISO 20502 (sowie ASTM C1624-05). Diese Norm definiert den Kratztest folglich wie folgt:
„Der Kratztest dient der Beurteilung der mechanischen Integrität beschichteter Oberflächen. Das Prüfverfahren besteht darin, Kratzer mit einem Taster definierter Form – in der Regel einem Rockwell-C-Diamanten – zu erzeugen, indem dieser unter konstanter oder progressiv ansteigender Normalkraft über die Oberfläche aus Beschichtung und Untergrund geführt wird. Versagenserscheinungen werden zudem durch direkte mikroskopische Beobachtung sowie zusätzlich durch Akustische Emission und/oder Reibungskraftmessung erfasst.“
Es kann ein Versuch mit konstanter oder ansteigender Kraft in Betracht gezogen werden. Der Vorteil der ansteigenden Kraft besteht darin, in einem einzigen Versuch die kritischen Belastungen und damit die kritischen Spannungen zu ermitteln, bei denen Kohäsions- und/oder Adhäsionsversagen auftritt. Durch einen relativ schnellen Versuch lässt sich die kritische Belastung ermitteln, bei der die Haftung der Beschichtung versagt, wie in Abb. dargestellt. 3.
Charakterisierungsmethode
„Die Kraft wird auf den Taster ausgeübt, um ein Adhäsions- und/oder Kohäsionsversagen des Beschichtungs-Substrat-Systems zu fördern.“
Es ist interessant, die Unterschiede zwischen den Versagensarten zu beobachten: Adhäsionsversagen (Delaminierung an der Grenzfläche zwischen Beschichtung und Substrat, typischerweise bei DLC-Beschichtungen zu beobachten) oder Kohäsionsversagen (Abplatzen innerhalb der Beschichtung, typischerweise bei TiN-Beschichtungen zu beobachten) liefern interessante Einblicke in die mechanische Festigkeit der Probe (siehe Abb. 4).
„Die treibenden Kräfte für das Versagen des Beschichtungs-Substrat-Systems im Kratztest sind eine Kombination aus elastisch-plastischen Eindrückkräften, Reibungskräften und den in der Beschichtung vorhandenen inneren Restspannungen. Die Normalkraft, bei der das Versagen eintritt, wird als kritische Normalkraft Lc bezeichnet.“
Die kritische Normalkraft Lc hängt somit mit der mechanischen Integrität eines Beschichtungs-Substrat-Systems (bzw. eines mehrschichtigen Beschichtungs-Substrat-Systems) zusammen. Die mechanischen Spannungen in diesem System lassen sich schematisch wie in Abb. darstellen. 5.
„Es ist durchaus üblich, den Beginn der Rissbildung anhand der kritischen Normalkraft Lc1 zu charakterisieren, während der Beginn der Beschichtungsablösung die kritische Normalkraft Lc2 definiert. Im Allgemeinen lässt sich eine Reihe von Versagensmodi beobachten, die zur Untersuchung des mechanischen Verhaltens der beschichteten Oberfläche herangezogen werden, wobei der Beginn des n-ten Versagensmodus die kritische Normalkraft Lcn definiert.“
Als Lc1 wird im Allgemeinen das Auftreten der ersten Risse angesehen, als Lc2 die erste Delaminierung oder Abplatzung und als Lc3 die vollständige Delaminierung. Beispiele für Lc1, Lc2 und Lc3 sind in Abbildung 6a–c dargestellt.
Es ist möglich, dass eine der drei wichtigsten kritischen Normalkräfte, Lc(n), bei optischer Beobachtung nicht deutlich sichtbar ist oder von einem der optionalen Sensoren (AE oder Reibungskraft) nicht ohne Weiteres erfasst werden kann. Eine kurze Untersuchung würde es ermöglichen, schnell die am besten geeigneten Parameter für eine einfache Erkennung im Rahmen der Qualitätskontrolle (visuell, AE, Reibung und/oder Tiefe) zu ermitteln.
Die Bestimmung der kritischen Normalkraft Lc(n) – auch allgemein als „kritische Belastung“ Lc(n) bezeichnet – könnte den Aspekt der Prüfung darstellen, der am stärksten der Interpretation unterliegt. Die Herausforderung könnte in zwei Aspekten liegen:
- Schwierigkeiten bei der Erkennung: Typische Risse in Hartbeschichtungen lassen sich zwar mit einem Akustischen Emissionssensor (AE-Sensor) erkennen, sind jedoch optisch oft schwer zu erkennen. Es lohnt sich daher zu untersuchen, welche Erkennungsmethode (Mikroskopie,
-Eindringtiefe, AE oder Reibung) für diese Erkennung am besten geeignet ist; - Fehlinterpretation: Bestimmte Fehlerzustände können von verschiedenen Benutzern unterschiedlich interpretiert werden.
In der Qualitätskontrolle lassen sich diese Fehler jedoch bereits von Anfang an, bei der ersten Untersuchung, problemlos beseitigen. Die Versagensarten bei einem bestimmten Beschichtungs-Substrat-System sind in hohem Maße reproduzierbar (d. h., TiN-Beschichtungen weisen typischerweise kohäsive Versagensarten auf, während DLC-Beschichtungen eher zu adhäsiven Versagensarten neigen). Zudem lässt sich leichter entscheiden, welche Lc(n)-Werte am aussagekräftigsten sind, ohne dass es zu möglichen Fehlinterpretationen kommt.
Charakterisierung der Eindringspitze
Einer der wesentlichen experimentellen Einflussparameter des Kratztests, der leicht übersehen werden kann, ist die exakte Geometrie der kugelförmigen Eindringspitze und deren regelmäßige Kontrolle.
Die Prüfung an sich entspricht einer starken mechanischen Wechselwirkung zwischen einem sphärokonischen Eindringkörper und einer Beschichtungsoberfläche, wobei die Ergebnisse in hohem Maße von geringfügigen Schwankungen der lokalen Kontaktfläche abhängen. Daher ist es äußerst wichtig, die Qualität der Spitze regelmäßig zu überprüfen.
Rtec-Instruments bietet ein integriertes Konfokalmikroskop für den Kratztester an, das eine schnelle Steuerung der Indenterspitze in Verbindung mit einer hochauflösenden 3D-Bildgebung ermöglicht. Beschädigungen oder Verunreinigungen der Spitze lassen sich leicht erkennen. Eine regelmäßige Reinigung der Spitze mittels Ultraschallbad und/oder mechanischem Polieren trägt dazu bei, eine effektive und gleichbleibende Kontaktfläche für Kratztests sicherzustellen. Dieses Verfahren
kann in den Kontrollablauf der Kratztestmethode integriert werden.
Mehrdurchlauf-Kratztest oder tribologischer Test
Die Probe wird innerhalb derselben Kratzspur unter einer konstanten, unterkritischen Normalkraft wiederholten Kratzbelastungen ausgesetzt. Unter Verwendung einer Normalkraft von 50 % des im Kratzmodus mit progressiver Kraft ermittelten Wertes, einer Indentergeschwindigkeit von 10 mm/min und einer Kratzlänge von mindestens 3 mm wird die Probe so lange geprüft, bis ein Versagen eintritt. Dieser Modus stellt einen Kontakt vom Typ der Niederzyklus-Ermüdung dar, der den realen Betriebsbedingungen näher kommt, aber auch einem tribologischen Versuch besser entspricht. Der Kratzprüfgerät kann dann wie ein Tribometer im linearen, hin- und hergehenden Schwingungsmodus eingesetzt werden.
Abbildung 11a. Verlauf eines Mehrfachdurchlaufs mit konstantem Kratzdruck von 15 N auf TiN
Abbildung 11b. Überlagerung des Profils während eines mehrmaligen Kratztests mit konstanter Kraft von 15 N auf einer TiN-Beschichtung
Abbildung 11c. 3D-Darstellung des Multiscans bei 15 N
Bedeutung der Qualitätskontrolle mittels der Kratztestmethode und Schlussfolgerungen
Zu den für den Kratztest relevanten Parametern von Beschichtung und Substrat zählen die mechanischen Eigenschaften von Substrat und Beschichtung, die Beschichtungsdicke, innere Spannungen sowie der Reibungskoeffizient zwischen Beschichtung und Indenterspitze. Zur Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen lassen sich darüber hinaus etwaige Abweichungen im Abscheidungsprozess mittels Kratztests präzise nachweisen.
Es ist wichtig zu beachten, dass die Probe der Kombination aus Beschichtung und Substrat entspricht. Die Ergebnisse hängen daher in hohem Maße von deren gemeinsamen Eigenschaften ab. So beeinflusst beispielsweise die Schichtdicke die Eigenspannungen, die wiederum die bei Kratztests gemessenen kritischen Belastungen verändern. Die Härte und der Elastizitätsmodul des Substrats beeinflussen zudem die in der Beschichtung entstehenden elastischen Verformungen.
Infolgedessen verschieben sich die kritischen Belastungswerte bei zunehmender Substrathärte in den höheren Bereich. Auch die Schichtdicke hat einen Einfluss, allerdings eher auf einer logarithmischen Skala. Die Proben müssen daher als eine Kombination aus Beschichtung und Substrat betrachtet werden.
Tribometer und Eindringprüfgeräte liefern Informationen über die mechanischen Eigenschaften von PVD- oder CVD-Beschichtungen. Allerdings liefert keine dieser Methoden aussagekräftige Informationen zur Qualitätskontrolle des Abscheidungsprozesses. Kratzprüfungen messen folglich nicht nur die Haftfestigkeit der Beschichtung, sondern auch die mechanische Festigkeit des Beschichtungs-Substrat-Systems. Sie stellen daher das wertvollste Qualitätskontrollinstrument dar, um die Reproduzierbarkeit des Abscheidungsprozesses sicherzustellen.
