溶射コーティングの接着性の特性化

Rtec Instrumentsのインデンテーション＆スクラッチ試験機は、溶射コーティングの接着を定量化するための新しいより正確な技術を提供します

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溶射コーティングのスクラッチ試験　はじめに

溶射は、溶けた材料を表面に投影してコーティングするコーティング技術です。他の堆積技術と比較して、熱スプレーは高い堆積速度で広い領域をカバーし、より厚いコーティングを提供する能力を提供します。溶射は、航空宇宙、自動車、船舶、重機などのさまざまな産業で使用されています。これらのコーティングの用途は、耐摩耗性と耐摩耗性、低摩擦、腐食保護、熱伝導率と電気伝導率の変更などをカバーしています。

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問題のあるスクラッチ試験

溶融した材料が基板表面に形成されると、非常に不均一なコーティングが形成されます。これは、材料の液滴の平坦化によって形成されたラメラと呼ばれる多数の「パンケーキのような」スプラットで構成されています。これらのラメラのサイズとさまざまな程度の多孔性は、通常、溶射コーティングを特徴づけるために使用されます。しかし、この堆積技術はバルク材料とは大幅に異なる特性を示す独自の微細構造をもたらします。さまざまなタイプの溶射プロセス（火炎、アーク、プラズマ、高速酸素燃焼、およびデトネーションガンスプレー）も、さまざまな構造を生み出すことにより、問題のある材料の複雑さを増します。これらのコーティングの耐久性と機能性は得られるコーティングの凝集力だけでなく、基材への接着性にも大きく依存します。したがって、これらのコーティングを「堆積したまま」の状態でテストして、堆積技術、速度などのスプレーパラメータ、および基板表面の準備の影響を調査する必要があります。

スクラッチ試験の方法論

基板/溶射システムは、金属組織マウントに断面として取り付けられ、研磨されて基板とコーティングの間の界面が露出します。一定の荷重スクラッチは、球状円錐形のダイヤモンドチップを界面に垂直にドラッグし、基板からコーティングに向かって移動することによって生成されます（図1）。取付材に傷を付けて仕上げます。

Cross-sectional-scratch-testing-principle

Figure 1: 断面スクラッチ試験の原理

Figure 2: 断面スクラッチ試験の不良

Figure 2に示すように２つの主なタイプの不良が発生する可能性があります。

溶射コーティング内部の亀裂と自由表面でのコーティングの円錐破壊によって示される凝集破壊
基材と溶射コーティングの界面に亀裂が発生した場合の接着不良。

スクラッチ試験条件

インデンテーション＆スクラッチ試験機（SMT-5000）を使用してさまざまな溶射コーティングにスクラッチを作成しました。テスト方法はISO27307に準拠しています。テストパラメータは表1にまとめられています。

加重条件	一定加重
スクラッチ長	2 mm
加重	20 & 30 N
スクラッチ速度	4 mm/min
スタイラス	Rockwell with Φ200 µm

荷重ごとに3つのスクラッチ（図3）が各サンプルで実行され、サンプルごとに合計6つのスクラッチが実行されます。一定の荷重値は十分な損傷と接着不良をテストする可能性を生み出すために選択されました。

Figure 3: SMT-5000の断面試験

溶射コーティング接着試験結果

金属組織マウントに取り付けられた4つの異なる溶射断面をテストして、コーティングの特性（凝集力と接着力）を調査しました。

コーティングにはさまざまな種類の不良が見られます。

接着不良

この場合、溶射と基板の界面に亀裂が発生しました。この不良は溶射コーティングと基材の間に存在する接着の強さに直接関係しています。亀裂は常に界面から発生し、界面に沿ってまたはコーティングの内部に伝播する可能性があります。

Figure 4:インターフェースでの接着不良

スクラッチ溝の両側の亀裂の長さを使用して、接着不良の重大度を定量化できます。この失敗が観察された場合、テストのエネルギーの大部分がコーティング/基板の界面の失敗に費やされるため、他の結論を出すことはできません。

コーティングの凝集破壊

このタイプの故障は、スクラッチ溝の側面からコーティング自体に伝播するいくつかの亀裂によって特徴付けられます。亀裂の起点と終点の両方が溶射コーティングにあります。

Figure 5: コーティングの凝集破壊

この不良はコーティング自体がその不良領域に含まれているため、コーティング自体の強度に直接関係しています。

自由表面での凝集破壊

最終的なタイプの不良は溶射コーティングの自由表面に見られ通常は円錐の形をしています。この破損は、溶射コーティングの凝集力にも関係しますが、コーティング内部で発生する亀裂よりも高い凝集力を示します。この不良は溶射がその自由表面に向かって失敗した結果です。

Figure 6: コーティングの自由表面での凝集破壊

自由表面の前に他の破損が観察されないことを前提として、この破損を示すサンプルは円錐破損の角度を測定することによってランク付けできます。
角度が小さいほど、溶射の凝集力が高くなります。

溶射サンプルの比較

さまざまなタイプの不良を考えると、サンプルの比較とそのランク付けは、厳密なプロセスに従う必要があります。

1.界面に接着不良が見られますか。接着不良が見られた場合他の比較はできず、これらのコーティングは最低ランクになります。コーティングが基材に接着できない場合、そのようなコーティングの凝集性は問題ではありません。凝集性が低下する前に、界面で機能しなくなるためです。複数のサンプルで接着不良が見られる場合は、界面の亀裂の長さを使用してそれらを区別します。 2.接着不良が見られない場合、コーティング内部に凝集不良が見られますか。界面が強くコーティングが内部で破損しているため、コーティング内部の凝集破壊は次のレベルのランク付けになります。複数のサンプルがコーティング内で凝集破壊を示す場合、コーティング内の亀裂の長さを使用して、小さな亀裂から長い亀裂までそれらをランク付けします。 3.界面での接着破壊やコーティングの凝集破壊が見られない場合は、自由表面での凝集破壊が焦点になります。引っかき傷がコーティングよりもはるかに柔らかい取り付け材料に移動しているため、最後の故障点はコーティングの自由表面にあります。この場合、サンプルは、図4に示すように、自由表面での破壊角度の測定値でランク付けされます。これら2つの溶射の比較では、「出口」コーン角度は、熱による先端の引っかき傷として測定されます。取り付け材料にスプレーします。この角度は、TS 3の場合のように、より強いコーティングがより小さな破砕角度を示すコーティングの強度を表しています。

Figure 7: TS1およびTS3の角度測定

溶射コーティングのスクラッチテスト結果の概要

この研究では、4つの溶射サンプルを実行しました。
接着から凝集までさまざまな不良を示しました。すべてのサンプルの結果を表2にまとめています。

サンプル	Y/N	クラック長 (µm)
TS 1	N
TS 2	N
TS 3	N
TS 4	Y	357

サンプル	Y/N	クラック長 (µm)
TS 1	N
TS 2	Y	124
TS 3	N
TS 4

サンプル	Y/N	fracture con 角度(°)
TS 1	Y	71.54
TS 2
TS 3	Y	58.24
TS 4

TS 4の接着不良により、これらのサンプルの中でランキング最下位になります。 TS 2は良好な接着性を示しますがコーティングの凝集不良を示します。TS1とTS3はこのサンプルランキングのトップにあります。上で説明したようにこれら2つの区別は、破壊された円錐の角度を使用して行われます。この測定によりTS 3は、このグループのより小さな角度での最良のコーティングとして得られます。

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結論

ここでは、スクラッチテスト手法を使用して、それぞれの基板にスプレーされた溶射の接着性と凝集性の両方を特徴付けます。 1回のテストで、溶射コーティングの強度をより深く理解できます。次に、不良の観察と定量化により、お客様は、コーティングの接着性と凝集性を高めるために、TS4の基板表面処理とTS1〜3のスプレーパラメータを調整することができました。この研究では説明されていませんが、Rtec Instruments MFT 5000を使用して、同じコーティングの摩耗と摩擦係数もテストされました。スクラッチテストと摩擦摩耗試験（摩耗/ COF）の組み合わせにより、これらのコーティングと機械的耐性をより完全に理解できます。 Rtec Instrumentsの装置は、そのようなコーティングの特性評価のために独自に開発されています。

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参考文献

¹ By Matthias Zepper – Selbst aufgenommen bei Vorführung der Anlage im Institut für Technische Thermodynamik (Pfaffenwaldring 38-40 in D-70569 Stuttgart) des Deutschen Zentrums für Luft und Raumfahrt (DLR)., CC BY-SA 2.5

² ISO 27307 – 2015 Thermal spraying — Evaluation of adhesion/cohesion of thermal sprayed ceramic coatings by transverse scratch testing

³ Lopez, Zambelli, Cohesion measurement of plasma sprayed ceramic coatings, Surface Modification Technologies (815-821), 1990