スクラッチ試験による
ハードコーティング品質管理

Rtec Instrumentsのインデンテーション＆スクラッチ試験機は、微細な基材またはコーティングの変化を非常に正確に検出でき、品質管理を完璧にします。

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ハードコーティング品質管理
はじめに

ここで「ハードコーティング」と呼ばれる、PVD（物理蒸着）またはCVD（化学蒸着）技術によって堆積されたセラミックコーティングは、一般に、耐摩耗性および耐食性および/または低摩擦特性のために使用されます。さまざまなパラメータ（組成、微細構造、厚さ、内部応力、接着強度、硬度、延性、靭性、熱安定性）が、耐摩耗性と耐摩擦性に影響を与えます。

inserts and cutting tools for typical application of PVD coatings

Figure 1: PVDコーティングの典型的な用途：インサートと切削工具

ハードコーティングの機械的特性の特性評価には、さまざまなテスト方法が使用されています。トライボロジー測定は、実際のアプリケーションでの最終的な使用に関連する重要な特性、つまり摩擦係数と摩耗に関する有用な情報を提供します。インデンテーション試験（IIT）は、コーティングの硬度と弾性率に関する情報を提供します。しかし、これらの方法のいずれも、堆積プロセスの管理品質に関する意味のある情報を提供しません。スクラッチテストは、コーティングの接着性と耐スクラッチ性を測定し、コーティング-基板システムの機械的完全性に関する比類のない情報を提供します。品質管理のためのスクラッチテスト方法のさまざまな側面は、このアプリケーションノートで詳しく説明されています。

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テストの原則

部品を製造する場合、同じ部品が毎回製造されることを定量化できることが最も重要です。スクラッチテスト方法により、ハードコーティングの性能を正確に定量化し、正確な性能を確保できます。つまり、接着性、コーティングの内部応力の一貫性、および堆積プロセス（基板の洗浄、表面基板の品質、堆積プロセスの品質、良好に機能する堆積装置）関数）。ハードコーティングの品質管理については、主に規格ISO 20502（およびASTM C1624-05）を参照して、試験方法を説明しています。

「スクラッチテストは、コーティングされた表面の機械的完全性を評価するために設計されています。テスト方法は、一定または漸進的な垂直力の下で、テスト対象のコーティング-基板システムの表面全体にスタイラスを描画することにより、定義された形状のスタイラス（通常はロックウェルCジオメトリのダイヤモンド）でスクラッチを生成することで構成されます（Fig.2）。不良は、引っかき傷を直接顕微鏡で観察し、場合によってはアコースティックエミッションや摩擦力の測定を使用して検出されます。」

Figure 2a: スクラッチテストの原則

Figure 2b: サンプル表面に近づくインデンター（圧子）チップ

一定または荷重増加を使用したテストを検討できます。荷重増加は単一のテストで臨界荷重、したがって、凝集および/または接着破壊が観察される臨界応力を決定することです。 Fig. 3に示すように、比較的迅速なテストにより、コーティングの接着が失敗する臨界荷重を測定できます。

Figure 3. TiNコーティングのインライン3Dイメージングによるスクラッチ結果のデータ分析の原理

特性評価方法

「力は、コーティング基板システムの接着性および/または凝集性の破損を促進するためにスタイラスが形成されます。」

凝集破壊（コーティング内部の剥離、通常はTiNコーティングで観察される）は、サンプルの機械的強度に関する興味深い見解を提供します（Fig. 4を参照）。

Figure 4a: 凝集破砕

Figure 4b: 接着剤の剥離

「スクラッチテストでコーティング基板システムが故障する原動力は、弾塑性圧痕応力、摩擦応力、およびコーティングに存在する残留内部応力の組み合わせです。故障が発生する垂直抗力は、臨界垂直抗力Lcと呼ばれます。」

したがって、臨界垂直力Lcは、コーティング-基板システム（または多層コーティング-基板）の機械的完全性に関連しています。システム内の機械的応力は、Fig. 5のように概略的に表すことができます。

Figure 5. スクラッチ試験法（左）とコーティング-基板システムの弾塑性変形、および引張応力と圧縮応力（右）の概略図

「臨界垂直力Lc1によって亀裂の開始を特徴づけることは非常に一般的ですが、コーティング剥離の開始は臨界垂直力Lc2を定義します。一般に、一連の破損モードが観察され、コーティングされた表面の機械的挙動を研究するために使用されます。ここで、n番目の破損モードの開始により、臨界垂直力Lcnが定義されます。」

Lc1は一般に最初の亀裂の出現と見なされ、Lc2は最初の層間剥離または剥離と見なされ、Lc3は完全な層間剥離と見なされます。 Lc1、Lc2、およびLc3の例をFigure 6a-cに示します。

Figure 6a Lc1: 最初のクラック

Figure 6b Lc2: First Delamination

Figure 6c Lc3: 完全な層間剥離

3つの主要な臨界垂直力の1つであるLc（n）は、光学的観察でははっきりと見えないか、オプションのセンサー（AEまたは摩擦力）の1つでは簡単に検出できる可能性があります。品質管理（視覚、AE、摩擦、および/または深さ）を簡単に検出するために、最も適合したパラメーターをすばやく評価できます。

臨界垂直力Lc（n）の決定は、臨界荷重の一般的に受け入れられている名前Lc（n）でもあり、最も解釈の対象となる試験の側面を表す可能性があります。課題は2つの側面にあるかもしれません

検出の難しさ：ハードコーティングの典型的な亀裂は、アコースティックエミッション（AE）センサーで検出できますが、光学的に観察するのは難しい場合があります。したがって、どの検出方法（顕微鏡、侵入深さ、AEまたは摩擦）も、この検出にとってより価値があります。
誤解：一部の障害モードは、さまざまなユーザーによって異なる方法で解釈される可能性があります。

しかし、品質管理では、これらは最初の調査で最初から簡単に取り除くことができます。特定のコーティング-基板システムでの破損モードは再現性が高くなります（つまり、TiNコーティングは典型的な凝集破損を示しますが、DLCコーティングは接着不良を示す傾向があります）。また、誤解を招くことなく、どのLc（n）が最も意味があるかを判断するのも簡単です。

ハードコーティングの品質管理におけるスクラッチテスト特定の側面

圧子先端の特性評価

見落とされがちなスクラッチ試験方法の影響の重要な実験パラメータの1つは、球形圧子先端の正確な形状とその定期的な制御です。

テスト自体は、球状円錐圧子とコーティング表面の間の強力な機械的相互作用に対応しており、その結果は、局所的な接触面積のわずかな変動に大きく依存します。したがって、チップの品質を定期的にチェックすることが非常に重要です。

Rtec-Instrumentsは、スクラッチ試験機に統合された共焦点顕微鏡を提案しています。これにより、高解像度の3D画像で圧子の先端を高速に制御できます。先端の損傷や汚染は簡単に観察できます。超音波浴および/または機械的研磨によるチップの定期的な洗浄は、スクラッチ試験のための効果的な一貫した接触領域を確保するのに役立ちます。このプロセスは、スクラッチテストの制御手順で実装できます。

Determination of tip radius with integrated confocal microscope for 3D imaging

Figure 7: 3Dイメージング用の統合共焦点顕微鏡による先端半径の決定

DLC Coating used certified reference sample

Figure 8. 認定されたリファレンスサンプルとして使用されるDLCコーティング

検証と校正

機器の適切な校正は、特に垂直抗力に対しての認証に役立ちます。ただし、機器の簡単で定期的な検証（毎週または一連のテスト後）のために、Lc（n）の認定値を持つリファレンスサンプルが存在します。

認定されたリファレンスサンプルには、機器とスクラッチ圧子チップの両方の検証を同時に提供するという大きな利点があります。圧子チップは、同様に検証される他の重要なパラメータの1つです。

形状と表面粗さ

測定ヘッドの高度な荷重制御のおかげで、加えられた力が継続的に監視され、ヘッドの位置がサンプルの形状に適合します。円柱と球のテストを実行できます。主な物理的制限は、圧子の先端のサイズとサンプル表面に接触する形状です。先端の適合は、特別な形状に合わせて簡単に設計できます。

統計的粗さを均一にすることをお勧めします。最良の条件では、表面粗さRaは0.5μmを超えません。実際に製造された部品では、この理想的な値に到達しない場合がありますが、非常に粗い表面でスクラッチテストを実行し、結果の分析を行うことを妨げることはありません。唯一の欠点は、考慮すべきデータの分散が大きいことです。 Rtec-Instrumentsは、ハードコーティングの機械的特性と表面特性の全体像を把握するために、統合されたデュアル白色光干渉計（WLI）と共焦点顕微鏡を提供しています。

Figure 9. プログラム可能なスクラッチテストおよび3D画像（WLIおよび共焦点）用の大規模な自動および電動プラットフォーム

ハードコーティングの品質管理と複数のサンプルプログラミングの自動化

プログラム可能な光学および3Dイメージング機能を備えた大型のコンピューター制御電動ステージ（X、Y、Z：最大130 mm x 270 mm x 150 mm）により、品質管理のための高度な自動化システムを提供できます。スクラッチテスト結果を完全に取得するためのマルチサンプルホルダーが使用可能です：光学または3D画像を備えたすべてのセンサー。オペレーターの時間を節約することにより、投資収益率が大幅に向上します。

品質保証のスクラッチ試験モード

規格ISO20502で推奨されているハードコーティングのスクラッチテストの重要なパラメータとモードをここに要約します。

Progressive-Force Scratch Test

圧子が試験面を一定速度で横切ると、圧子によって加えられる垂直力は直線的に増加します。力が増加するにつれて、圧子は徐々に層に浸透します。侵入深さが増加すると、ダイヤモンドによって誘発される応力も増加します。 Rockwellの半径が200mmで、国際規格に準拠しているハードコーティング（2〜6 mm）の場合、100 N / minおよび10mm / minのパラメーター値をお勧めします。故障に使用される臨界負荷が10N未満の場合は、より低い負荷率をお勧めします。スクラッチ中、特定の力（亀裂、剥離、完全な層間剥離などの臨界荷重（Lc））に達すると、これが材料の破損を引き起こす力の値（圧力）になります。

Constant-Force Scratch Test

垂直抗力は、破損が発生するまで、試験片表面のさまざまな場所で一定の垂直力の下で実行される連続する引っかき傷の間で段階的に増加します。Progressive-Force Scratch Testで決定された臨界垂直力の5分の1を使用して、10 mm / minの圧子トラバース速度を使用して、増加する垂直力で一連のスクラッチが生成されます。より低い垂直抗力増分を使用する新しい一連のスクラッチを使用して、関心領域をより詳細に調査できます。一定の力は、最高の精度で破損の臨界荷重を決定すること、または表面の広い領域をスキャンすることによってサンプルの均一性を決定することです。一定の力を自動化された複数のテストで実行して（各テストシリーズで一定の力を増加させて）、最初の亀裂、最初の層間剥離、および完全な層間剥離の臨界荷重を統計的かつ最高の精度で取得できます。時間制限の実際的な理由から、Constant-Force Scratch Testは、Progressive-Force Scratch Testよりも産業用アプリケーションで使用されていません。Progressive-Force Scratch Testは、信頼性の高い十分なデータを提供しながらはるかに高速であるためです。

Constant force measurement with integrated 3D imaging

Figure 10. 統合された3Dイメージングによる定力測定

Multi-Pass Scratch Test またはトライボロジーテスト

Multi-Pass Scratch Test またはトライボロジーテスト試験片は、一定の亜臨界垂直力の下で、同じスクラッチトラック内で繰り返しスクラッチを受けます。 Progressive-Force Scratch Testで決定された垂直力の50％、圧子の移動速度10 mm / min、スクラッチ長3 mm以上を使用して、破損が発生するまでサンプルをテストします。このモードは、実際の作業条件に近いが、トライボロジー試験と同等の低サイクル疲労タイプの接触を表します。スクラッチテスターは、線形往復振動モードのトライボメータのように使用できます。

Evolution of multipass constant scratch at 15N on TiN

Figure 11a. TiN上の15Nでのマルチパス一定スクラッチ

Figure 11b. TiNコーティング上での15NでのMulti-Pass Scratch Test中のプロファイルの重ね合わせ

Figure 11c. 15Nでのマルチスキャンの3D画像

スクラッチテスト法による
品質管理の関心と結論

スクラッチテスト、および製造されたコーティング部品の最終用途に関連するコーティング-基板パラメータは、基板とコーティングの機械的特性、コーティングの厚さ、コーティングの内部応力、およびコーティングと圧子の先端の間の摩擦係数です。品質管理の場合、基板またはコーティングに起因する堆積プロセスの変更は、スクラッチテスト方法で非常に正確に検出できます。サンプル、つまりテストされた機械システムがコーティング/基板の組み合わせに対応し、結果がそれらの組み合わせた特性に大きく依存することを特定することが重要です。例として（網羅的ではありません）、コーティングの厚さが残留応力に影響します。結果として、スクラッチテストによって測定された臨界荷重を変更します。基材の硬度と弾性率は、コーティングで生じる弾性変形にも影響を与えます。結果として、基板の硬度が増加すると、臨界荷重値がより高い値にシフトする可能性があります。コーティングの厚さも影響しますが、対数目盛になります。したがって、サンプルは、コーティングと基板の相互の組み合わせと見なす必要があります。トライボメータと押し込み試験装置は、PVDまたはCVDコーティングの機械的特性に関する情報を提供します。しかし、これらの方法のいずれも、堆積プロセスの管理品質と部品の性能に関する意味のある情報を提供しません。したがって、スクラッチテストは、コーティングの密着性だけでなく、コーティング-基板システムの機械的強度も測定することにより、堆積プロセスの再現性にとって最も価値のあるQCツールとなります。

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参考文献

ASTM C1624-05 (2015) Standard Test Method For Adhesion Strength And Mechanical Failure Modes Of Ceramic Coatings By Quantitative Single Point Scratch Testing.
定量的シングルポイントスクラッチ試験によるセラミックコーティングの接着強度と機械的破損モードの標準試験方法。

ISO 20502 (2005-reviewed and confirmed in 2019) Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) – Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing.
ファインセラミック（アドバンスドセラミック、アドバンスドテクニカルセラミック）-スクラッチテストによるセラミックコーティングの接着性の測定。