Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen – Einleitung
Die mittels PVD- (Physical Vapor Deposition) oder CVD- (Chemical Vapor Deposition) Verfahren aufgebrachten Keramikbeschichtungen, die hier als „Hartbeschichtungen“ bezeichnet werden, werden im Allgemeinen aufgrund ihrer Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit und/oder ihrer geringen Reibungseigenschaften eingesetzt. Verschiedene Parameter (Zusammensetzung, Mikrostruktur, Schichtdicke, innere Spannungen, Haftfestigkeit, Härte, Duktilität, Zähigkeit, thermische Stabilität) beeinflussen sowohl ihre Verschleiß- und Reibungseigenschaften als auch ihre chemische Beständigkeit.
Abbildung 1: Typische Anwendungsbereiche von PVD-Beschichtungen: Schneideinsätze und Zerspanungswerkzeuge
Zur Charakterisierung der mechanischen Eigenschaften von Hartbeschichtungen wurden verschiedene Prüfverfahren eingesetzt. Tribologische Messungen liefern nützliche Informationen zu den wesentlichen Eigenschaften, die für den endgültigen Einsatz in realen Anwendungen relevant sind, d. h. Reibungs- und Verschleißkoeffizienten. Instrumentierte Eindrückversuche liefern Informationen zur Härte und zum Elastizitätsmodul der Beschichtungen. Keine dieser Methoden würde jedoch aussagekräftige Informationen zur Qualitätskontrolle des Abscheidungsprozesses liefern. Der Kratzversuch misst die Haftfestigkeit und die Kratzfestigkeit von Beschichtungen und liefert einzigartige Informationen über die mechanische Integrität des Beschichtungs-Substrat-Systems. Verschiedene Aspekte der Kratzversuchsmethode für die Qualitätskontrolle werden in diesem Anwendungshinweis ausführlich beschrieben.
Grundsätze der Prüfung
Bei der Fertigung von Bauteilen ist es von größter Bedeutung, nachweisen zu können, dass jedes Mal identische Teile hergestellt werden. Das Kratzprüfverfahren ermöglicht es, die Leistung der Hartbeschichtungen präzise zu quantifizieren und sicherzustellen, d. h. die Haftung, die Gleichmäßigkeit der inneren Spannungen der Beschichtung sowie den Abscheidungsprozess (Reinigung des Substrats, Qualität der Substratoberfläche, Qualität des Abscheidungsprozesses, einwandfreie Funktionsfähigkeit der Abscheidungsanlage). Zur Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen beziehen wir uns hauptsächlich auf die Norm ISO 20502 (sowie auf ASTM C1624-05), in der das Prüfverfahren erläutert wird:
„Der Kratztest dient der Beurteilung der mechanischen Integrität beschichteter Oberflächen. Das Prüfverfahren besteht darin, Kratzer mit einem Taster definierter Form (in der Regel ein Diamant mit Rockwell-C-Geometrie) zu erzeugen, indem dieser unter einer konstanten oder progressiv ansteigenden Normalkraft über die Oberfläche des zu prüfenden Beschichtungs-Substrat-Systems gezogen wird (Abb. 2). Fehlerereignisse werden durch direkte mikroskopische Beobachtung des Kratzers und manchmal unter Verwendung von Akustischer Emission und/oder Reibungskraftmessung erkannt.“
Abbildung 2a: Grundlagen der Kratzprüfung
Abbildung 2b: Die Spitze des Eindringkörpers nähert sich der Probenoberfläche
Es kann ein Versuch mit konstanter oder ansteigender Kraft in Betracht gezogen werden. Der Vorteil der ansteigenden Kraft besteht darin, in einem einzigen Versuch die kritischen Belastungen und damit die kritischen Spannungen zu ermitteln, bei denen Kohäsions- und/oder Adhäsionsversagen auftritt. Durch einen relativ schnellen Versuch lässt sich die kritische Belastung ermitteln, bei der die Haftung der Beschichtung versagt, wie in Abb. dargestellt. 3.
Abbildung 3. Grundsätze der Datenanalyse der Kratzergebnisse mittels Inline-3D-Bildgebung auf einer TiN-Beschichtung
Charakterisierungsmethode
„Die Kraft wird so auf den Taster ausgeübt, dass ein Adhäsions- und/oder Kohäsionsversagen des Beschichtungs-Substrat-Systems herbeigeführt wird.“
Es ist interessant, die Unterschiede zwischen den Versagensarten zu beobachten: Adhäsionsversagen (Delaminierung an der Grenzfläche zwischen Beschichtung und Substrat, typischerweise bei DLC-Beschichtungen zu beobachten) oder Kohäsionsversagen (Abplatzen innerhalb der Beschichtung, typischerweise bei TiN-Beschichtungen zu beobachten) bieten einen interessanten Einblick in die mechanische Festigkeit der Probe (siehe Abb. 4).
Abbildung 1: Prinzip der Kratzprüfung
Abbildung 2: Konfokales Bild eines Kratzbruchs
„Die treibenden Kräfte für das Versagen des Beschichtungs-Substrat-Systems im Kratztest sind eine Kombination aus elastisch-plastischen Eindrückkräften, Reibungskräften und den in der Beschichtung vorhandenen inneren Restspannungen. Die Normalkraft, bei der das Versagen eintritt, wird als kritische Normalkraft Lc bezeichnet.“
Die kritische Normalkraft Lc hängt somit mit der mechanischen Integrität eines Beschichtungs-Substrat-Systems (bzw. eines mehrschichtigen Beschichtungs-Substrat-Systems) zusammen. Die mechanischen Spannungen in diesem System lassen sich schematisch wie in Abb. darstellen. 5.
„Es ist durchaus üblich, den Beginn der Rissbildung anhand der kritischen Normalkraft Lc1 zu charakterisieren, während der Beginn der Beschichtungsablösung die kritische Normalkraft Lc2 definiert. Im Allgemeinen lässt sich eine Reihe von Versagensmodi beobachten, die zur Untersuchung des mechanischen Verhaltens der beschichteten Oberfläche herangezogen werden, wobei der Beginn des n-ten Versagensmodus die kritische Normalkraft Lcn definiert.“
Als Lc1 wird im Allgemeinen das Auftreten der ersten Risse angesehen, als Lc2 die erste Delaminierung oder Abplatzung und als Lc3 die vollständige Delaminierung. Beispiele für Lc1, Lc2 und Lc3 sind in Abbildung 6a–c dargestellt.
Abbildung 6a Lc1: Erste Risse
Abbildung 6b Lc2: Erste Delaminierung
Abbildung 6c Lc3: Vollständige Delaminierung
Es ist möglich, dass eine der drei wichtigsten kritischen Normalkräfte, Lc(n), bei optischer Beobachtung nicht deutlich sichtbar ist oder von einem der optionalen Sensoren (AE oder Reibungskraft) nicht ohne Weiteres erfasst werden kann. Eine kurze Untersuchung würde es ermöglichen, schnell die am besten geeigneten Parameter für eine einfache Erkennung im Rahmen der Qualitätskontrolle (visuell, AE, Reibung und/oder Tiefe) zu ermitteln.
Die Bestimmung der kritischen Normalkraft Lc(n) – auch allgemein als „kritische Belastung“ Lc(n) bezeichnet – könnte den Aspekt der Prüfung darstellen, der am stärksten der Interpretation unterliegt. Die Herausforderung könnte in zwei Aspekten liegen:
- Schwierigkeiten bei der Erkennung: Typische Risse in Hartbeschichtungen lassen sich zwar mit einem Akustischen Emissionssensor (AE-Sensor) erkennen, sind jedoch optisch oft schwer zu erkennen. Es lohnt sich daher zu untersuchen, welche Erkennungsmethode (Mikroskopie,
-Eindringtiefe, AE oder Reibung) für diese Erkennung am besten geeignet ist; - Fehlinterpretation: Bestimmte Fehlerzustände können von verschiedenen Benutzern unterschiedlich interpretiert werden.
In der Qualitätskontrolle lassen sich diese Fehler jedoch bereits von Anfang an, bei der ersten Untersuchung, problemlos beseitigen. Die Versagensarten bei einem bestimmten Beschichtungs-Substrat-System sind in hohem Maße reproduzierbar (d. h., TiN-Beschichtungen weisen typischerweise kohäsive Versagensarten auf, während DLC-Beschichtungen eher zu adhäsiven Versagensarten neigen). Zudem lässt sich leichter entscheiden, welche Lc(n)-Werte am aussagekräftigsten sind, ohne dass es zu möglichen Fehlinterpretationen kommt.
Besondere Aspekte bei der Kratzprüfung im Rahmen der Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen
Charakterisierung der Eindringspitze
Einer der wesentlichen experimentellen Einflussparameter des Kratztests, der leicht übersehen werden kann, ist die exakte Geometrie der kugelförmigen Eindringspitze und deren regelmäßige Kontrolle.
Die Prüfung an sich entspricht einer starken mechanischen Wechselwirkung zwischen einem sphärokonischen Eindringkörper und einer Beschichtungsoberfläche, wobei die Ergebnisse in hohem Maße von geringfügigen Schwankungen der lokalen Kontaktfläche abhängen. Daher ist es äußerst wichtig, die Qualität der Spitze regelmäßig zu überprüfen.
Rtec-Instruments bietet ein integriertes Konfokalmikroskop für den Kratztester an, das eine schnelle Steuerung der Indenterspitze in Verbindung mit einem hochauflösenden 3D-Bild ermöglicht. Beschädigungen oder Verunreinigungen der Spitze lassen sich leicht erkennen. Eine regelmäßige Reinigung der Spitze mittels Ultraschallbad und/oder mechanischem Polieren trägt dazu bei, eine effektive und gleichbleibende Kontaktfläche für Kratztests sicherzustellen. Dieses Verfahren
kann in den Kontrollablauf der Kratztestmethode integriert werden.
Abbildung 8. DLC-Beschichtung als zertifiziertes Referenzmuster
Abbildung 7: Bestimmung des Spitzenradius mit einem integrierten Konfokalmikroskop zur 3D-Bildgebung
Geräteprüfung und Neukalibrierung
Eine ordnungsgemäße Neukalibrierung des Messgeräts, insbesondere hinsichtlich der Normalkraft, ist für eine vollständige Zertifizierung sinnvoll. Für eine einfache und regelmäßige Überprüfung des Messgeräts (wöchentlich oder nach einer Reihe von Prüfungen) steht jedoch eine Referenzprobe mit zertifizierten Lc(n)-Werten zur Verfügung, die verwendet werden kann.
Die zertifizierte Referenzprobe bietet den wesentlichen Vorteil, dass sie gleichzeitig sowohl die Kalibrierung des Messgeräts als auch die der Kratzindenterspitze ermöglicht, wobei die Indenterspitze einer der weiteren wichtigen Parameter ist, die ebenfalls überprüft werden müssen.
Geometrie und Oberflächenrauheit
Dank der fortschrittlichen Kraft-Feedback-Regelung der Messköpfe wird die ausgeübte Kraft kontinuierlich überwacht und die Position des Messkopfes an die Probengeometrie angepasst. Es können Prüfungen an Zylindern und Kugeln durchgeführt werden, wobei die physikalischen Grenzen im Wesentlichen durch die Größe und Geometrie der Eindrückspitze bestimmt werden, die mit der Probenoberfläche in Kontakt steht. Die Anpassung der Spitzen an spezielle Geometrien lässt sich problemlos gestalten.
Es wird empfohlen, eine gleichmäßige statistische Rauheit zu gewährleisten; unter optimalen Bedingungen sollte die Oberflächenrauheit Ra 0,5 μm nicht überschreiten. Bei tatsächlich gefertigten Bauteilen wird dieser Idealwert möglicherweise nicht erreicht, was jedoch die Durchführung von Kratztests an sehr rauen Oberflächen und die Analyse der Ergebnisse nicht beeinträchtigt. Der einzige Nachteil besteht in der höheren Streuung der zu berücksichtigenden Daten. Rtec-Instruments bietet ein integriertes Dual-Weißlicht-Interferometer (WLI) und ein Konfokalmikroskop an, um einen umfassenden Überblick über die mechanischen und oberflächenbezogenen Eigenschaften von Hartbeschichtungen zu erhalten.
Abbildung 9. Große automatisierte und motorisierte Plattform für programmierbare Kratztests und 3D-Aufnahmen (WLI und konfokal)
Automatisierung der Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen und die Programmierung mehrerer Proben
Der große, computergesteuerte motorisierte Tisch (X, Y, Z: bis max. 130 mm × 270 mm × 150 mm) mit programmierbaren optischen und 3D-Bildgebungsfunktionen ermöglicht den Einsatz eines fortschrittlichen Automatisierungssystems für die Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen. Es besteht die Möglichkeit, einen Mehrprobenhalter zu integrieren, um die Ergebnisse von Kratztests vollständig zu erfassen: alle Sensoren mit optischen oder 3D-Bildern. Durch die Zeitersparnis für das Bedienpersonal wird die Kapitalrendite deutlich gesteigert.
Verfahren zur Kratzprüfung im Rahmen der Qualitätskontrolle
Progressive-Force-Kratztest
Die vom Eindringkörper ausgeübte Normalkraft steigt linear an, während sich der Eindringkörper mit konstanter Geschwindigkeit über die Prüffläche bewegt. Mit zunehmender Kraft dringt der Eindringkörper allmählich in die Schichten ein. Mit zunehmender Eindringtiefe steigen auch die durch den Diamanten induzierten Spannungen. Für harte Beschichtungen (2 – 6 mm) mit einem Rockwell-Radius von 200 mm und gemäß den internationalen Normen empfehlen wir Parameterwerte von 100 N/min und 10 mm/min. Liegt die für den Versagen herangezogene kritische Belastung unter 10 N, wird eine geringere Belastungsgeschwindigkeit empfohlen. Während des Kratztests werden bei einer bestimmten Kraft die kritischen Belastungen (Lc) – wie Rissbildung, Abplatzung, vollständige Delaminierung – erreicht; dies ist der Kraftwert (Druck), der zum Versagen des Materials führt.
Kratztest mit konstanter Kraft
Die Normalkraft wird schrittweise zwischen aufeinanderfolgenden Kratzversuchen erhöht, die unter konstanter Normalkraft an verschiedenen Stellen auf der Probenoberfläche durchgeführt werden, bis es zum Versagen kommt. Unter Verwendung eines Fünftels der durch den Kratztest mit progressiver Kraft ermittelten kritischen Normalkraft wird eine Reihe von Kratzern bei steigender Normalkraft und einer Indentergeschwindigkeit von 10 mm/min erzeugt. Eine neue Serie von Kratzspuren mit geringeren Schritten bei der Normalkraft kann genutzt werden, um bestimmte Bereiche von besonderem Interesse genauer zu untersuchen.
Der Vorteil der konstanten Kraft besteht darin, entweder die kritischen Bruchlasten mit höchster Präzision zu ermitteln oder die Gleichmäßigkeit der Probe durch Abtasten großer Oberflächenbereiche zu überprüfen. Die Konstante Kraft kann in automatisierten Mehrfachversuchen (mit einer bei jeder Versuchsreihe erhöhten konstanten Kraft) angewendet werden, um statistisch fundiert und mit höchster Präzision die kritischen Belastungen für erste Risse, erste Delamination und vollständige Delamination zu ermitteln.
Aus praktischen Gründen, nämlich aufgrund zeitlicher Beschränkungen, wird der Kratztest mit konstanter Kraft in industriellen Anwendungen seltener eingesetzt als der Kratztest mit progressiver Kraft, da letzterer wesentlich schneller ist und gleichzeitig ausreichend zuverlässige Daten liefert.
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Mehrdurchlauf-Kratztest oder tribologischer Test
Die Probe wird innerhalb derselben Kratzspur unter einer konstanten, unterkritischen Normalkraft wiederholten Kratzbelastungen ausgesetzt. Unter Verwendung einer Normalkraft von 50 % des im Kratzmodus mit progressiver Kraft ermittelten Wertes, einer Indentergeschwindigkeit von 10 mm/min und einer Kratzlänge von mindestens 3 mm wird die Probe so lange geprüft, bis ein Versagen eintritt. Dieser Modus stellt einen Kontakt vom Typ der Niederzyklus-Ermüdung dar, der den realen Betriebsbedingungen näher kommt, aber auch einem tribologischen Versuch besser entspricht. Der Kratzprüfgerät kann dann wie ein Tribometer im linearen, hin- und hergehenden Schwingungsmodus eingesetzt werden.
Abbildung 11a. Verlauf eines Mehrfachdurchlaufs mit konstantem Kratzdruck von 15 N auf TiN
Abbildung 11b. Überlagerung des Profils während eines mehrmaligen Kratztests mit konstanter Kraft von 15 N auf einer TiN-Beschichtung
Abbildung 11c. 3D-Darstellung des Multiscans bei 15 N
Bedeutung der Qualitätskontrolle mittels der Kratztestmethode und Schlussfolgerungen
Parameter von Beschichtung und Substrat, die für den Kratztest und damit auch für den späteren Einsatz der hergestellten beschichteten Teile relevant sind, sind die mechanischen Eigenschaften von Substrat und Beschichtung, die Beschichtungsdicke, die inneren Spannungen in der Beschichtung sowie der Reibungskoeffizient zwischen dem Beschichtungs
und der Indenterspitze. Zur Qualitätskontrolle von Hartbeschichtungen lassen sich mit der Kratztestmethode jegliche Veränderungen des Abscheidungsprozesses, die vom Substrat oder von der Beschichtung herrühren, sehr präzise nachweisen. Es ist wichtig zu betonen, dass die Probe, d. h. das getestete mechanische System, der Kombination aus Beschichtung und Substrat entspricht und die Ergebnisse in hohem Maße von deren kombinierten Eigenschaften abhängen: So beeinflusst beispielsweise (ohne Anspruch auf Vollständigkeit) die Beschichtungsdicke die Eigenspannungen in der Beschichtung, was folglich die durch den Kratztest gemessenen kritischen Belastungen verändern würde. Auch die Härte und der Elastizitätsmodul des Substrats beeinflussen die in der Beschichtung entstehenden elastischen Verformungen.
Infolgedessen könnten sich die kritischen Belastungswerte bei einer Erhöhung der Härte des Substrats in Richtung höherer Werte verschieben. Auch die Schichtdicke hat einen Einfluss, allerdings eher auf einer logarithmischen Skala. Daher müssen die Proben als eine Einheit aus Beschichtung und Substrat betrachtet werden. Tribometer und Indentationsprüfgeräte liefern Informationen über die mechanischen Eigenschaften von PVD- oder CVD-Beschichtungen. Keine dieser Methoden würde jedoch aussagekräftige Informationen zur Qualitätskontrolle des Abscheidungsprozesses und zur Leistungsfähigkeit der Bauteile liefern. Daher stellt die Kratzprüfung, bei der nicht nur die Haftfestigkeit der Beschichtung, sondern auch die mechanische Festigkeit des Beschichtungs-Substrat-Systems gemessen wird, das wertvollste Qualitätskontrollinstrument für die Reproduzierbarkeit des Abscheidungsprozesses dar.
Literaturverzeichnis
ASTM C1624-05 (2015) Standard-Prüfverfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit und der mechanischen Versagensarten von Keramikbeschichtungen mittels quantitativer Einpunkt-Kratzprüfung.
ISO 20502 (2005 überarbeitet und 2019 bestätigt) Feinkeramik (Hochleistungskeramik, technische Hochleistungskeramik) – Bestimmung der Haftfestigkeit von Keramikbeschichtungen durch Kratzprüfung.
